(适用范围CoO、NiO含量0.02-2.00%)
1、标准溶液:
于500ml容量瓶中加NaOH2g、HCl(1+1)35ml,加水至约300ml,加入NiO1mg/ml母液3ml,加入CoO1mg/ml母液3ml,以水定容。此液浓度为:NiO 6ug/ml,CoO 6ug/ml。
2、样品前处理与常规或熔块方法同。
3、NiO的测定:
(1)所用试剂:
a.过硫酸铵:10%,现用现配。
b.混合显色液:NaOH 20%、酒石酸钾钠5%、丁二酮肟0.5%,装入塑料瓶中避光保存,可用1个月。
(2)显色步骤:
吸样品、标准各10ml于干燥瓶中,加过硫酸铵1ml,摇匀,加入混合显色液10ml,摇匀后10—60分钟内测定。
(3)测定条件:A通道,K=0,以水为空白。
4、CoO的测定:
(1)所用试剂:
a.亚硝基R盐:0.2%,避光保存,限用1个月。
b.六次甲基四胺:40%
c.酒石酸钾钠:10%
(2)显色步骤:
吸样品、标准各10ml于50ml干燥小烧杯中,加10%酒石酸钾钠5滴,摇匀,加亚硝基R盐1ml,加六次甲基四胺5ml,摇匀,在电炉上煮至微沸后取下,再加H2SO4(1+1)2ml,摇匀,冷却后测定。
(3)测定条件:D通道,K=0,以水为空白