工业用硼酸和硼砂中B2O3、Na2O、Fe2O3的测定

1．B₂O₃标准贮备液的制备：

将优级纯硼酸在40－50℃烘一小时，取出置于干燥器中冷却至室温后，称取2g（精确至0.0001g）于小烧杯中，加水溶解，转入500ml容量瓶，以水定容。

此标准贮备液含2.25mgB₂O₃/ml。

2．B₂O₃标准溶液的制备：

吸取10mlB₂O₃标准贮备液于500ml容量瓶中，以水定容，摇匀。

此标准溶液浓度为45μgB₂O₃/ml。

3．样品溶液的制备：

    称取硼酸样品2g（精确至0.0001g），[  硼砂样品则称3.08g（精确至0.0001g）]，于100ml烧杯中，加水溶解后转入500ml容量瓶中，以水定容。此为样品母液，直接测Fe₂O₃用。吸此母液10ml（用配制标准的同一支10ml大肚吸液管）于500ml容量瓶中，以水定容，摇匀，供测B₂O₃用。

4．硼显色剂：（用时配制）

    于100ml烧杯中，加入硼试剂50mg，EDTA50mg，乙酸钠（NaAC·3H₂O）2克，加水50ml，HCl(1+1)1.5ml搅动使之溶解后，搅匀，备用。

5．B₂O₃的测定：

用5ml大肚移液管精确吸取水、标准、样品各5ml分别于50ml容量瓶中，用10ml大肚移液管沿瓶壁精确加入硼显色剂10ml，摇匀，置于烘箱中，85℃保温30分钟以上，取出以水冷却后，加入甲醇25ml(用大肚吸管)，以水定容，摇匀，冷至室温后测定。

测定条件：B通道，K＝1.2（要校正K值），倍率50。

6．Fe₂O₃的测定：

吸水、样品母液、常规Fe₂O₃标准各10ml于小瓶中，各加H₂O₂(1＋20)1滴，加Fe试剂1ml，摇匀，10－20分钟内测定。1通道，K＝0。

7．Na₂O标准溶液的配制：

a．取1mgK₂O、Na₂O/ml的标准贮备液10ml于1000ml容量瓶中，以水定容。

       此标准溶液含K₂O、Na₂O10μg/ml。

    b．取1mgK₂O、Na₂O/ml的标准贮备液5ml于1000ml容量瓶中，以水定容。

       此标准溶液含K₂O、Na₂O5μg/ml。

8．Na₂O的测定：

（1）若样品为硼酸，则取测B₂O₃用的样品溶液，以水为空白调零，5μgNa₂O/ml标准液作参比，测Na₂O%：

       Na₂O%= A_样/ A_参×（C_参V_样/G_样）×50× 10^－6 ×100％       （1）

  （2）若样品为硼砂，则取测B₂O₃用的样品溶液再稀释二倍，以水为空白调零，10μgNa₂O/ml标准液作参比，测Na2O%：

       Na2O%= A_样/ A_参×（C_参V_样/G_样）× 50×2×10^－6 ×100％     （2）

    （1）、（2）式中：A_样--样品读数         A_参--参比读数

                    G_样--样品重量，g      C_参--参比浓度，μg/ml

                    V_样——样品体积，ml