化工原料ZnO中主成分ZnO和杂质Fe2O3的测定

一．ZnO标准贮备液的制备：

   将ZnO基准在瓷坩埚中于900℃温度下灼烧1小时，取出稍冷，于干燥器中冷至室温（约20分钟）后，称取基准ZnO 1.0000g于烧杯中，加HCl(1+1)20ml，使其全部溶解后，转入200ml容量瓶中，以水定容，此标准贮备液含5mgZnO/ml。

二．ZnO标准溶液的制备：

   吸取20mlZnO标准贮备液于500ml容量瓶中，以水定容。摇匀，

   此标准溶液浓度为200μgZnO/ml。

三．样品溶液的制备：

    称取氧化锌样品（不烘水分）1.0000g于烧杯中，加HCl（1＋1）20ml，使其全部溶解后，转入200ml容量瓶中，以水定容，作为测 Fe₂O₃的溶液，吸此液20ml（用配制标准的同一支20ml大肚吸液管）于500ml容量瓶中，以水定容。摇匀，供测ZnO用。

四．ZnO的测定：

1．锌显色液的配制：称取Rx试剂400mg于500ml烧杯中，加水180ml，加TEA（1＋1）20ml，搅匀，溶解*后备用。（用时配制）

    2．测定：吸标准，样品各10ml于100ml容量瓶中，以锌显色液定容，摇匀，5－20分钟内测定，以剩余锌显色液作空白。C通道，K＝0.6。倍率为10。

五．Fe₂O₃的测定：Fe₂O₃参比浓度10μg/ml。

    吸二次水10ml作空白，吸常规 Fe₂O₃标准溶液10ml，吸ZnO样品母液10ml于小瓶中，各加H₂O₂（1＋20）1滴，加铁试剂1ml，摇匀，10－20分钟内测定。1通道，K=0。

    由于仪器通用软件设计的最小分辨为0.01%，本条件能测准到0.001％，但必须用手工计算结果，计算公式如下：

       Fe₂O₃％＝（A_样－A₀）/（ A_标－A₀）/ G_样×0.2

         式中：A₀--空白读数；

             A_标--参比读数；

             A_样--样品读数；

             G_样--样品重量，g。